小青龙合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至棕黑色的液体；气微香，味甜、
微辛。

检测范围

小青龙合剂、肺炎喘嗽、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、小青龙合剂、肺炎喘嗽、肠泰合剂、合剂、炙甘草合剂、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、小青龙冲剂、小青、土茯苓合剂、丹参合剂、小青藤香、小青杨、补中益气合剂、氟芬合剂、归脾合剂、蟾酥合剂、小青丸、小青龙丹、增损阮氏小青龙汤、金银花合剂、清热除湿止泻合剂、止咳枇杷合剂、小青皮、小青草、小青胆、小青鱼胆、小青龙合剂等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以异丙醇-甲醇-醋-水（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少 于0.30mg。 麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH3.0）（4：96）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.01mol／L盐酸浴液制成每1ml含盐酸麻黄碱60μg、盐酸伪麻黄碱25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm）上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用so%甲醇2ml溶解，用0.01mol／L盐酸溶液转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）的总量计，不得少于0.26mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，用浓氨试液调节pH值至10～12，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点子同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙醇（1：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，备用}水溶液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水20ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8：1：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取甘草对照药材o．5g，加水10ml，置水浴中加热30分钟，滤过，取滤液，同[鉴别l（2）项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸 取[鉴别l（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材包谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取[鉴别]（2）项下的备用乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材1g，加乙醚30ml，加热回流15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品20ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~0μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶GF2s4薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙醮（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的条斑。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。