天舒片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕黄至棕褐色；有特殊的香气，味微苦涩。

检测范围

天舒胶囊、肾炎舒片、丙磺舒片、胃舒片、通舒片、肝舒片、胃痛舒片、更年舒片、咳喘舒片、散痛舒片、天舒胶囊、肾炎舒片、丙磺舒片、胃舒片、通舒片、肝舒片、胃痛舒片、更年舒片、咳喘舒片、散痛舒片、心可舒片、喘舒片、三醋酚汀、安阳路德药业、国家发展改革委定价药品目录、倍尼密特、羧苯尼散、羧苯磺胺、丙磺舒、二丙苯磺胺、对羟基正丙基、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、原发性肝癌诊疗指南（2022 年版）、原发性肝癌诊疗指南（2022年版）、天舒片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.05％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） ──────────────────────── 0～30 3→40 97→60 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 对照品溶液的制备精密称取天麻素对照品、阿魏酸对照品，加20％甲醇溶液制成每1ml分别含60μg、100μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用20％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.35mg；含川芎以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5片，研细，取1g，加水15ml，搅拌5分钟使溶解，离心，上清液加乙醚25ml，振摇提取，分取乙醚液，备用，水层再用水饱和的正丁醇20ml振摇提取，分取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的乙醚液，低温蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加乙酸乙酯2ml，超声处理20分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。