元胡止痛滴丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的滴丸；气香，味微苦。

检测范围

元胡止痛滴丸、滴丸剂、度米芬滴丸、元胡止痛颗粒、枸橼酸喷托维林滴丸、元胡止痛口服液、清咽滴丸、牡荆油滴丸、元胡索散、速效心痛滴丸、元胡止痛滴丸、滴丸剂、度米芬滴丸、元胡止痛颗粒、枸橼酸喷托维林滴丸、元胡止痛口服液、清咽滴丸、牡荆油滴丸、元胡索散、速效心痛滴丸、元胡止痛片、癌症三级止痛、元胡止痛软胶囊、雪山金罗汉止痛涂膜剂、元胡止痛胶囊、复方左炔诺孕酮滴丸、银盏心脉滴丸、银丹心泰滴丸、通经止痛汤、清眩止痛汤、当归元胡酒、止痛四物汤、调经止痛方、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、元胡索、妇痛宁滴丸、苏冰滴丸、满山红油滴丸、舒筋止痛水、复方丹参滴丸、元胡止痛滴丸等。

参考检测方法

白芷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（47：53）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芷以欧前胡素（C₁₆H₁₄O₄）不得少于0.10mg。 醋延胡索照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.6%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH值至6.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于7000。 ------------------------------------------ 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ------------------------------------------ 0～20 43 57 20～22 43→80 57→20 22～25 80→43 20→57 25～35 43 57 ------------------------------------------ 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1：20）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸至近干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含醋延胡索以延胡索乙素（C₂₁H₂₅NO₄）计，不得少于0.28mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品0.5g，研细，加浓氨试液1.5ml使湿润，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取延胡素乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品2.5g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm和254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，紫外光（365nm）下显相同颜色的荧光斑点；紫外光（254nm）下显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。