心脑欣胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为浅褐色的粉末；气微，味淡。

检测范围

心脑欣胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、心脑舒通胶囊、银丹心脑通软胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、前列欣胶囊、胶囊内镜检查、心脑欣胶囊、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、心脑舒通胶囊、银丹心脑通软胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、前列欣胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、心脑灵、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、心脑康胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑欣胶囊等。

参考检测方法

红景天照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（8：92）为流动相；检测波长为223nm。理论板数按红景天苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含红景天以红景天苷（C₁₄H₂₀O₇）计，不得少于2.5mg。枸杞子取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约2g，精密称定，加80%甲醇50mL，加热回流1小时，放冷，滤过，用80%甲醇30mL分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10mL，用盐酸调pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15mL分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20mL，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮使溶解，并转移至5mL量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μL、对照品溶液1μL与4μL，分别交叉点于同一高效硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-甲酸（10：6：3）为展开剂，置用展开剂预饱和30分钟的展开缸中，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1~3小时至斑点清晰，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=515nm，λr=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品每粒含枸杞子以甜菜碱（C₅H_11NO₂）计，不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2.5g，加水50mL，摇匀，滤过，滤液加乙酸乙酯20mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1mL，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水50mL，煮沸10分钟，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（5：12：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365m）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品内容物2.5g，加甲醇10mL，超声处理30分钟，放冷，滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取红景天对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取红景天苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水（15：4：1：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。