双黄连滴眼剂的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的粉末，有引湿性，味苦、涩。滴眼溶剂为无色澄明的液体。

检测范围

黄连滴眼方、硫酸锌滴眼剂、眼用水剂、滴眼汤、黄连炉甘石散、乌蛇胆、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、头面部烧伤、朱砂煎、带状疱疹、黄连滴眼方、硫酸锌滴眼剂、眼用水剂、滴眼汤、黄连炉甘石散、乌蛇胆、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、头面部烧伤、朱砂煎、带状疱疹、点睛法、滴眼剂、缠腰龙、盐酸地匹福林滴眼剂、眼用制剂、眼用溶液剂、盐酸卡替洛尔滴眼剂、苄达赖氨酸滴眼液、磺胺醋酰钠滴眼液、障翳散、增光素滴眼剂、肽丁胺滴眼剂、诺氟沙星滴眼剂、国家基本药物目录（2012年版）、三氮唑核苷滴眼剂、马来酸噻吗洛尔滴眼剂、地塞米松滴眼剂、噻吗洛尔滴眼剂、普萘洛尔滴眼剂、肾上腺素异戊酯、双黄连滴眼剂等。

参考检测方法

金银花照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）为流动相；检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取60mg，精密称定，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含金银花以绿原酸（C₁₆H₁₈O₉）计，应为1.0～1.4mg。黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取〔含量测定〕金银花项下的续滤液2ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，应为15～21mg。连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（23：77）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取50mg，精密称定，加水1ml，加热使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，6g，柱内径为lcm）上，用70%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇适量，温热使溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每支含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于0.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1支的内容物，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品1支的内容物，加甲醇10ml，超声处理10分钟使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。