生血宝合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

木品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦。

检测范围

生血宝合剂、生血素、肠泰合剂、合剂、妇康宝合剂、罗可曼、倍他依泊汀、重组人类红细胞生成素-β、炙甘草合剂、重组人类促红细胞生成素-β、生血宝合剂、生血素、肠泰合剂、合剂、妇康宝合剂、罗可曼、倍他依泊汀、重组人类红细胞生成素-β、炙甘草合剂、重组人类促红细胞生成素-β、八正合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、国家发展改革委定价药品目录、咳喘宁合剂、荆防合剂、土茯苓合剂、丹参合剂、生血补髓汤、补中益气合剂、生血宁片、养阴生血合剂、健脾生血颗粒、慢肾宝合剂、氟芬合剂、归脾合剂、蟾酥合剂、采力合剂、桃芪生血胶囊、益中生血片、生血宝合剂等。

参考检测方法

白芍照高效液相色谱法（通则0512） 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸（13：87：0.15）流动相；检测波长为230nm。理论板数以芍药苷峰计算应不低于2000， 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于2.9mg。 制何首乌照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-萄糖苷对照品适董，精密称定加稀乙醇制成每1ml含10ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-ο-β-D-萄糖苷（C₂₀H₂₂O₉）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，加水10ml，混匀，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-浓氨试液（50：20：10：2.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10ml，加水10ml，混匀，再加盐酸3ml，置水浴上加热1小时，立即冷却，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材3g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液加盐酸3ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成毎1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液lOul、对照药材溶液和对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10ml，加水20ml，混匀，加乙醚轻摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取墨旱莲对照药材4g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液lOul、对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的绿色荧光斑点。 （4）取本品10ml，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次15ml，再以水10ml洗涤2次，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 （5）取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，毎次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次10ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取特女贞苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3～5ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水（4：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。