生脉胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气香，味酸、甜、微苦。

检测范围

生脉胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、灯盏生脉胶囊、胶体果胶铋胶囊、益气复脉胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、生脉胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、灯盏生脉胶囊、胶体果胶铋胶囊、益气复脉胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、屏风生脉胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、心脑舒通胶囊、布洛伪麻胶囊、生脉胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.25mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品30粒内容物，精密称定，研细，混匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇30m1，密塞，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，滤过（必要时先离心再滤过），用70%乙醇20m1洗涤容器及滤器，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加水20m1使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml，20ml，20ml，15ml，15ml），合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10ul、供试品溶液5～10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含红参以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，不得少于0.45mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物1g，加水饱和的正丁醇10m1，超声处理30分钟，取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶液，另取红参对照药材1g，加水0.5m1搅拌湿润，加水饱和的正丁醇10m1，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1m1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品内容物1g，加盐酸0.5m1、水15m1，加热煮沸5分钟，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷20m1振摇提取，取三氯甲烷液，浓缩至约1m1，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20m1，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0.5m1，自“加热煮沸5分钟”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液5ul、供试品溶液5～20u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。（3）取本品内容物3g，加三氯甲烷20m1，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1m1使溶解，作为供试品溶液，另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液2?5ul，供试品溶液5?20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。