外感风寒颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的颗粒；味甜、微苦。

检测范围

外感风寒颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、风寒外束喘、外感咳嗽·风寒证、颗粒性、风寒咳嗽、杆状病毒科、风寒头痛、外感风寒颗粒、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、风寒外束喘、外感咳嗽·风寒证、颗粒性、风寒咳嗽、杆状病毒科、风寒头痛、颗粒剂(冲剂)、风寒喘、GV、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、风寒腰痛、乙型杆状病毒属、外感头痛、阿苯达唑颗粒、风寒感冒、颗粒细胞瘤、腰痛·风寒证、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、伤风鼻塞·外感风寒证、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、眩晕·外感风寒证、外感风寒颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.25mol/L磷酸溶液（取磷酸1.7ml，置1000ml量瓶中，加水约800ml、三乙胺1.8ml，再加水至刻度，摇匀）（21：79）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于15.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品l0g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液20ml洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品12g，研细，加石油醚（60～90℃）50ml，密塞，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取荆芥穗对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl；分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（37：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个或两个以上相同颜色的主斑点。 （3）取本品12g，研细，加水50ml使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，10ml，10ml），合并正丁醇液，加等体积氨试液洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，置80℃水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，20℃以下展开，取出，晾干，喷以1%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液（1→10），加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。 （4）取本品10g，研细，加乙醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。