玄麦甘桔颗粒的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕色至棕褐色的颗粒，味甜（含蔗糖、低蔗糖）；或味微甜（无蔗糖）。

检测范围

玄麦甘桔颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、甘桔汤、颗粒性、杆状病毒科、玄麦甘桔颗粒、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、甘桔汤、颗粒性、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、玄麦甘桔胶囊、GV、玄参甘桔颗粒、颗粒度、国家发展改革委定价药品目录、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、玄麦甘桔冲剂、胃力康颗粒、玄麦甘桔含片、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、金莲花颗粒、脑血康颗粒、玄麦甘桔颗粒等。

参考检测方法

玄参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（55：45）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按哈巴俄苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取哈巴俄苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取〔含量测定〕甘草项下的供试品溶，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含玄参以哈巴俄苷（C₂₄H₃₀O₁₁）计，不得少于0.25mg。甘草照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，摇匀，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约2g或1g（低蔗糖和无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂0₁₆）计，不得少于3.8mg

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1袋，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚30ml振摇提取，弃去乙醚液，水液再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水适量，煎煮20分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml，放冷，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～15μl、对照药材溶液5μl，别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液（临用新配），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主条斑。（2）取甘草对照药材lg，照〔鉴别〕（1）项下玄参对照药材制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各2～5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液（临用新配），在105℃加热至斑点显色清晰，立即在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主条斑。