当归拈痛丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰褐色的水丸；味苦。

检测范围

当归拈痛丸、当归属、当归散、当归饮、当归汤、当归丸、当归芍药汤、当归活血汤、当归膏、当归补血汤、当归拈痛丸、当归属、当归散、当归饮、当归汤、当归丸、当归芍药汤、当归活血汤、当归膏、当归补血汤、当归饮子、当归连翘散、当归润燥汤、当归羊肉汤、当归和血散、当归白术汤、当归承气汤、当归龙荟丸、当归芍药散、当归大黄汤、当归酒、当归建中汤、当归养血汤、当归黄耆汤、当归地黄汤、当归养荣汤、拈痛丸、当归养血丸、养血当归地黄散、当归导滞汤、当归拈痛丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）l小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₄）计，不得少于5.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g，研细，加石油醚（60～90℃）30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液10ml洗涤，弃去洗液，石油醚液蒸干，残渣加无水乙醇2ml微热使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加石油醚（60～90℃）2ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5g，研细，加乙醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用三氯甲烷洗涤2次，每次15ml，弃去三氯甲烷液，水液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水-浓氨试液（60：35：10：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品5g，研细，加三氯甲烷20ml与浓氨试液0.4ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取上述两种溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5g，研细，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次15ml合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。