妇炎康片的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄棕色至棕褐色；气微，味微苦。

检测范围

妇炎康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、鼻康片、妇炎康复颗粒、妇炎康复片、胃得康片、妇炎康复胶囊、妇炎康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、鼻康片、妇炎康复颗粒、妇炎康复片、胃得康片、妇炎康复胶囊、颈康片、鼻炎康片、更年康片、胃立康片、妇宁康片、美迪康片、参芪博力康片、心达康片、参芪力得康片、施尔康片、冠脉康片、益列康片、咳欣康片、枫蓼肠胃康片、乳康片、冠心康片、万通炎康片、童康片、美洛昔康片、吡罗昔康片、妇炎康片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-三乙胺-磷酸盐缓冲液（pH6.8）（10：17：0.1：73）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含6μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液1ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率25W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣用甲醇适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含苦参以苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O）计，〔规格（1）、（3）〕不得少于0.25mg，〔规格（2）〕不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30片（小片）或15片（大片），糖衣片除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，用氨试液调节pH值至10～11，加乙醚提取2次，每次20ml，水溶液备用，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各知4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取〔鉴别〕（1）项下的水溶液，加三氯甲烷20ml振摇提取，取三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加乙醇10ml，浸渍5分钟，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品30片（小片）或15片（大片），糖衣片除去糖衣，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加2%盐酸溶液25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用乙醚30ml提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水30ml，煎煮1小时，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚30ml提取，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷丙酮-甲酸（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。