妇科止带片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的片，或为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；气微，味苦、微酸腥。

检测范围

妇科止带片、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、妇科门诊护理常规、《中医妇科学》、妇科止带片、妇科内镜诊疗技术管理规范、妇科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、中医妇科学、夏桂成、盛灿若、妇科五淋丸、妇科得生丹、妇科门诊护理常规、《中医妇科学》、简明中医妇科学、妇科一般护理常规、妇科液氮冷冻疗法、妇科秘方、妇科秘传、妇科千金胶囊、妇科心法要诀、妇科约编、妇科良方、妇科胎产百病、妇科再造丸、妇科调经颗粒、妇科超声检查、出血性输卵管炎、止带片、妇科白带片、竹林寺女科、妇科宁坤丸、妇科白带膏、妇科恶性肿瘤的血管性介入治疗、妇科止带片等。

参考检测方法

黄柏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸钠溶液（46：27：27）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取约0.55g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）45分钟，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄柏以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄•HCl）计，不得少于4.6mg。 五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（62：38）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.18mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品3片，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取椿皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-乙醇（6：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5片，研细，取0.1g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水（6：3：2：1.5：0.3）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片，研细，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。