麦味地黄丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸；味微甜而酸。

检测范围

麦味地黄丸、八味地黄丸、八仙长寿丸、痟肾、痨瘵咳嗽、子嗽、子呛、产后咳嗽、自汗·阴虚火旺证、咽喉癣、麦味地黄丸、八味地黄丸、八仙长寿丸、痟肾、痨瘵咳嗽、子嗽、子呛、产后咳嗽、自汗·阴虚火旺证、咽喉癣、喉瘖·肺肾阴虚证、经行吐衄、加味地黄丸、自汗、自汗病、慢喉瘖、久瘖、中医医院脑病科建设与管理指南（试行）、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、喉瘖、地黄煎、地黄丸、加减六味地黄丸、七味地黄丸、麦味地黄丸（浓缩丸）、生干地黄丸、生干地黄散、地黄煎丸、熟干地黄丸、地黄饮、麦味地黄丸等。

参考检测方法

酒萸肉照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液（8：4：1：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研碎，取约0.7g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟使溶散，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为1cm）上，收集流出液；用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液；合并流出液及洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含酒萸肉以马钱苷（C₁₇H₂₆O₁₀）计，水蜜丸每1g不得少于O.50mg；小蜜丸每1g不得少于0.35mg；大蜜丸每丸不得少于3.1mg。 牡丹皮照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸，研碎，取约0.4g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约0.5g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg；小蜜丸每1g不得少于0.60mg；大蜜丸每丸不得少于5.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察；淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。草酸钙针晶成束或散在，长24～50μm，直径约3μm（麦冬）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚（酒萸肉）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。 （2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色条斑。 （3）取熊果酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 （4）取五味子甲素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液10μl及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。