连花清瘟胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至黄褐色的颗粒和粉末；气微香，味微苦。

检测范围

连花清瘟胶囊、新型冠状病毒感染·疫毒束表证、新型冠状病毒感染·湿热蕴肺证、新型冠状病毒感染·寒湿郁肺证、新型冠状病毒感染·疫毒夹燥证、新型冠状病毒感染·寒湿阻肺证、新型冠状病毒感染·湿毒郁肺证、新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第九版）、甘肃省人感染H7N9禽流感中医药防治预案、人感染H7N9禽流感诊疗方案（2013年第1版）、连花清瘟胶囊、新型冠状病毒感染·疫毒束表证、新型冠状病毒感染·湿热蕴肺证、新型冠状病毒感染·寒湿郁肺证、新型冠状病毒感染·疫毒夹燥证、新型冠状病毒感染·寒湿阻肺证、新型冠状病毒感染·湿毒郁肺证、新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第九版）、甘肃省人感染H7N9禽流感中医药防治预案、人感染H7N9禽流感诊疗方案（2013年第1版）、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、人感染H7N9禽流感诊疗方案（2013年第2版）、人感染H7N9禽流感、人感染H7N9禽流感诊疗方案（2014年版）、新型冠状病毒感染诊疗方案（试行第十版）、新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案 （试行第四版）、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、新型冠状病毒感染的肺炎诊疗方案（试行第五版）、新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第六版）、新型冠状病毒肺炎、胶囊剂、国家发展改革委定价药品目录、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、连花清瘟胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相；检测波长为205nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1cm）上，用水洗脱，收集洗脱液于25ml量瓶中并至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含连翘以连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）计，不得少于0.17mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，再用水饱和的正丁醇10ml振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材0.5g，加甲醇8ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～8μl，别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（14：5：5）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显两个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加甲醇8ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （3）取本品内容物3g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，静置，上清液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加甲醇3ml，同法制成对照药材溶液。再取鱼腥草对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与大黄对照药材色谱相应的位置上，至少显两个相同的橙黄色荧光斑点；在与鱼腥草对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光主斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物1.5g，加石油醚（60～90℃）5ml，振摇2分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。