护肝丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为褐色至棕褐色的浓缩水丸；味苦、涩。

检测范围

羊肝丸、镇肝丸、獭肝丸、养肝丸、兔肝丸、猪肝丸、鸡肝丸、乌子肝丸、豮猪肝丸、伏龙肝丸、羊肝丸、镇肝丸、獭肝丸、养肝丸、兔肝丸、猪肝丸、鸡肝丸、乌子肝丸、豮猪肝丸、伏龙肝丸、瘰疬疏肝丸、狐肝丸、舒肝丸、复方益肝丸、和胃平肝丸、还睛补肝丸、泻肝丸、养心理脾解郁清肺缓肝丸、养血佐肝丸、益气清肺缓肝丸、煮肝丸、镇肝明目羊肝丸、乌须羊肝丸、调胃舒肝丸、舒络养肝丸、补益肾肝丸、蟾肝丸、摧肝丸、豮肝丸、复肝丸、护肝丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用ACQUITYUPLCHSST3（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm；柱温为40℃；流速为每分钟0.4ml。理论板数按五味子乙素峰计算应不低于15000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～3 45 55 3～15 45→80 55→20 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品和五味子乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲80μg、五味子甲素20μg、五味子乙素50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，粉碎，研匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的乙酸乙酯25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率60kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，低温回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.40mg；以五味子甲素（C₂₄H₃₂O₆）计，不得少于70μg；以五味子乙素（C₂₃H₂₈O₆）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：种皮栅状细胞成片，侧面观细胞一列，狭长，光辉带不明显，顶面观类多角形，孔沟细密，底面观胞腔大（绿豆）。 （2）取本品3g，研细，加水饱和的正丁醇30ml，放置过夜，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液15ml洗涤，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤，取正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5g，加水30ml，加热回流1小时，放冷，离心，取上清液用水饱和的正丁醇振摇提取2次（30ml，15ml），合并正丁醇液，自“用氨试液15ml洗涤”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（15：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点，紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。 （3）取本品2.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，高为12cm），用水150ml洗脱，弃去水液，再用20%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（1：15：1：1：6）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品5g，研细，加环己院50ml，冷浸过夜，于80-85℃加热回流2小时，滤过，滤渣备用，滤液低温回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材lg，加环己烷25ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品及五味子乙素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（14：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 取〔鉴别〕（4）项下备用的滤渣1.2g，挥干，加10%氢氧化钠溶液5ml，在120℃水解4小时，冷却后用盐酸调节pH值至2～3，转移至离心管中，用水洗涤容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液，用乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。