利咽解毒颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦，或味苦（无蔗糖）或味苦，微甜（无蔗糖）。

检测范围

利咽解毒颗粒、非处方中药、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、杆状病毒科、板蓝根颗粒、颗粒剂(冲剂)、利咽解毒颗粒、非处方中药、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、杆状病毒科、板蓝根颗粒、颗粒剂(冲剂)、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、解毒散、金莲花颗粒、富马酸亚铁颗粒、解毒汤、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、金玄利咽颗粒、益母草颗粒、万病解毒丸、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、银翘解毒颗粒（冲剂）、利咽解毒颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（43：57）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研细，取约lg或0.4g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于12.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品5g或3g（无蔗糖研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，用水30ml洗涤，取乙醚液，挥去乙醚，残渣用乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙色荧光斑点；用氨蒸气熏后，日光下检视，斑点变成红色。 （2）取本品20g或6g（无蔗糖），研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用乙酸乙酯浸泡溶解3次，每次5ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲酸（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取金银花对照药材0.5g，加水30ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲酸（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取靛玉红对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下供试品溶液及上述对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，薄层板置氨蒸气预饱和10分钟的展开缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。