肠胃宁片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显黑褐色；气香，味苦。

检测范围

肠胃宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、枫蓼肠胃康颗粒、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠胃宁片、复方甲亢宁片、胃痛宁片、胃疼宁片、枫蓼肠胃康颗粒、新清宁片、咳宁片、矽肺宁片、肾康宁片、生血宁片、肠炎宁片、妇康宁片、肠胃为海、胆宁片、调理肠胃、复方风湿宁片、心神宁片、肠胃散、桂龙咳喘宁片、补肾宁片剂、强力宁片、硫酸奎宁片、益虚宁片、胃肠宁片、益康宁片、脑宁片、飞扬肠胃炎片、肠胃舒郁丸、胃乐宁片、清宁片、肠胃宁片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（11：89）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取适量（相当于2片的重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含葛根以葛根素（C₂₁H₂₀O₉）计，不得少于0.40mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理5分钟，滤过，药渣挥尽溶剂，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用棉花滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，继用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水30ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1-1.5cm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取本品20片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，加热使溶解，滤过，滤液加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径为1-1.5cm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3） 取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚40ml，振摇1小时，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取〔鉴别〕（3）项下乙醚提取后的药渣，挥干，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用棉花滤过，滤液用氨试液调节至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10-15μl、对照品溶液2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（15：8：2）为展开剂，置以展开剂预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏5～10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。