辛芩颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为灰黄色至棕黄色的颗粒，味甜、微苦；或为棕黄色至棕褐色的颗粒，味微甜、微苦（无蔗糖）。

检测范围

辛芩颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取1.2g或0.3g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量5用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于30.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20g或5g（无蔗糖研细，加甲醇60ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用乙醚振摇提取3次，每次15ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛对照药材lg，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（16：3：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （2） 取本品6g或1.5g（无蔗糖），研细，加乙醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品20g或5g（无蔗糖），研细，加乙醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收乙醇，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材lg，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品40g或10g（无蔗糖），研细，加甲醇100ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液，加在中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径为1-1.2cm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水30ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用水洗涤2次，每次15ml，正丁醇液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l05℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。