枇杷止咳软胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为软胶囊，内容物为棕褐色的液体；气微香，味凉、微苦涩。

检测范围

枇杷止咳软胶囊、枇杷属、枇杷叶膏、枇杷叶散、枇杷叶、止咳酮、枇杷、枇杷叶汤、止咳枇杷合剂、复方枇杷止咳颗粒、枇杷止咳软胶囊、枇杷属、枇杷叶膏、枇杷叶散、枇杷叶、止咳酮、枇杷、枇杷叶汤、止咳枇杷合剂、复方枇杷止咳颗粒、止咳枇杷颗粒、枇杷止咳颗粒、枇杷止咳胶囊、4-苯基丁酮-（2）亚硫酸氢钾、枇杷叶粥、止咳枇杷糖浆、止咳丸、4-苯基丁酮-(2)亚硫酸氢钾加成物、复方枇杷止咳冲剂、地枇杷、蜜炼川贝枇杷膏、山枇杷、川贝枇杷糖浆、枇杷止咳冲剂、止咳枇杷冲剂、枇杷叶前胡散、银耳琵琶羹、都梁软胶囊、小叶枇杷、止咳橘红颗粒、枇杷止咳软胶囊等。

参考检测方法

吗啡照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液的等量混合液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（13：87）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取吗啡对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加含5%醋酸的20%甲醇溶液制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5%醋酸的20%甲醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含5%醋酸的20%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含罂粟壳以吗啡（C₁₇H₁₉O₃N）计，应为0.075～0.500mg。 磷酸可待因照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（13：87）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取磷酸可待因对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加0.5mol/L的氢氧化钠溶液30ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至分液漏斗中，用0.5mol/L的氢氧化钠溶液适量分次洗涤容器并转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取4次，每次40ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含罂粟壳以磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄）计，应为0.05～0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物4.5g，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次，每次30ml，分取正丁醇液，回收至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材0.5g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，自“用乙醚振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使呈条状，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。. （2）取本品内容物5g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液20ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，用乙醚振摇提取4次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取磷酸可待因对照品、盐酸罂粟碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20：20：3：1）为展并剂，展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物4.5g，加石油醚（30～60℃）25ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品内容物20g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）溶液40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）溶液40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。