抱龙丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸；气香，味甘、辛、辣。

检测范围

抱龙丸、琥珀抱龙丸、牛黄抱龙丸、千金抱龙丸、辰砂抱龙丸、秘传抱龙丸、麝香抱龙丸、金黄抱龙丸、白虎抱龙丸、人参抱龙丸、抱龙丸、琥珀抱龙丸、牛黄抱龙丸、千金抱龙丸、辰砂抱龙丸、秘传抱龙丸、麝香抱龙丸、金黄抱龙丸、白虎抱龙丸、人参抱龙丸、十全抱龙丸、伤食后发搐、小儿涎喘、痰火痓、加味红绵散、清心化痰汤、清风散、清心化痰膏、天竹黄、痰喘、小儿暴惊、夜惊、哑惊、小儿心病证治、伤寒兼惊、解肌汤、茵陈汤、万金丸、黄金顶、加味甘桔汤、抱龙丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（69：31）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，切碎，混匀，取4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHZ）2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含厚朴以厚朴酚（C₁₈H₁₈O₂）计，不得少于0.35mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（荜茇）。分泌细胞类圆形，含淡棕黄色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。（2）取本品4g，切碎，加硅藻土2g，研匀，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水2ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），用水100ml洗脱，弃去水洗脱液，再用80%甲醇60ml洗脱，收集80%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶被，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液3μl、对照药材溶液2μl及对照品溶液4μl，分别点于同一以含0.5%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约4cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品15g，切碎，加硅藻土8g，研匀，加丙酮50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，加丙酮20ml，同法制成对照药材溶液。再取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液lμl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品8g，切碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为15cm），用水150ml洗脱，弃去水洗脱液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.3g，加乙醇30ml，趄声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液和对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酿-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。（5）取本品10g，切碎，加硅藻土6g，研匀，加无水乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取荜茇对照药材0.2g，加无水乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液3μl、对照药材溶液lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-无水乙醇（8：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品4g，切碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.2g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。