京万红软膏的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为深棕红色的软膏，具特殊的油腻气。

检测范围

京万红软膏、京万红、软膏剂、杆菌肽软膏、醋酸氯己定软膏、磺胺嘧啶银软膏、白脉软膏、盐酸金霉素软膏、复方新霉素软膏、复方十一烯酸锌软膏、京万红软膏、京万红、软膏剂、杆菌肽软膏、醋酸氯己定软膏、磺胺嘧啶银软膏、白脉软膏、盐酸金霉素软膏、复方新霉素软膏、复方十一烯酸锌软膏、氧化锌软膏、盐酸萘替芬软膏、磺胺嘧啶锌软膏、鱼石脂软膏、硫软膏、治伤软膏、紫草软膏、红霉素软膏、硼酸软膏、幼牛血清软膏、血活素软膏、达力士软膏、素高捷疗软膏、樟脑软膏、萌尔夫软膏、诺氟沙星软膏、磺胺嘧啶软膏、他骨化醇软膏、他卡西醇软膏、疮炎灵软膏、京万红软膏等。

参考检测方法

冰片照气相色谱法（通则0521）测定，色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000（PEG~20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.53mm，膜厚度为1μm），柱温为155°（理论板数按正十八烷峰计算应不低于10000。校正因子测定取正十八烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.25mg的溶液，作为内标溶液。另取龙脑对照品适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法取装量项下的内容物，混匀，取适量（相当于含龙脑约6mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液20ml，密塞，振摇，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品每1g含冰片以龙脑（C₁₀H₁₈O）计，应为4.1~8.2mg。血竭照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（40：60）为流动相；检测波长为440nm。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，加11%磷酸甲醇溶液（V/V）制成每1ml含血竭素高氯酸盐40μg（相当于血竭素29μg）的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量项下的内容物，混匀，取约20g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入11%磷酸甲醇溶液（V/V）50ml称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含血竭以血竭素（C₁₇H₁₄O₃）计，不得少于52μg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20g，加盐酸-甲醇-水（10：45：45）50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5~10μ1、对照品溶液5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品20g，加甲醇50ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残瘡加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，放置30分钟后观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品20g，加甲醇50ml，加热回流10分钟，冷冻30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加20%氢氧化钾溶液10ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷5ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，加甲醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加20%氢氧化钾溶液10ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液1~3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。