茵栀黄口服液的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕红色液体；味甜、微苦。

检测范围

茵栀黄口服液、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、茵栀黄颗粒、当归拈痛汤、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、茵栀黄口服液、母婴ABO血型不合溶血病临床路径（县医院2013年版）、茵栀黄颗粒、当归拈痛汤、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、脉络宁口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、通宣理肺口服液、益气复脉口服液、金复康口服液、九味双解口服液、柴银口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、口服乳剂、黄芪精口服液、麦味地黄口服液、甜梦口服液、川芎茶调口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、茵栀黄注射液、硫酸锌口服溶液、茵栀黄口服液等。

参考检测方法

黄芩提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280mn。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩提取物以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，应为34～46mg。栀子提取物照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-磷酸（10：90：0.1：0.1）为流动相；检测波长238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，振摇5分钟，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含栀子提取物以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于0.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，加稀盐酸1ml，加热至约80℃，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取茵陈对照药材3g，加水50ml，煮沸5～10分钟，放冷，滤过，自“滤液用乙酸乙酯提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮（5：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。（2）取本品5ml，加0.2mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，加热至约80℃，放冷，滤过，滤液用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1g，加50%甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。