咳特灵片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为薄膜衣片，除去包衣后显釭棕色；味微苦。

检测范围

咳特灵片、咳特灵胶囊、2012年国家药品不良反应监测年度报告、菊乐消渴灵片、银花泌炎灵片、甲亢灵片、健脑灵片、复方益肝灵片、咳特灵、参维灵片、咳特灵片、咳特灵胶囊、2012年国家药品不良反应监测年度报告、菊乐消渴灵片、银花泌炎灵片、甲亢灵片、健脑灵片、复方益肝灵片、咳特灵、参维灵片、感冒炎咳灵片、咳特灵颗粒、抗感灵片、珍合灵片、消痔灵片、重感灵片、消炎灵片、感冒灵片、利咽灵片、喉痛灵片、散结灵片、止泻灵片、止痛灵片、脑灵片、克泻灵片、健宝灵片、调经益灵片、肾灵片、骨炎灵片、降舒灵片、咳特灵片等。

参考检测方法

小叶榕干浸膏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为335nm。理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000。 ------------------------------------ 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%) ------------------------------------ 0～5525→3575→65 55～5635→2565→75 56～652575 ------------------------------------ 对照品溶液的制备取牡荆苷对照品适量，精密称定，用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，置具锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以牡荆苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算异牡荆苷的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及相对校正因子见下表： ------------------------------------ 待测成分(峰)相对保留时间相对校正因子 ------------------------------------ 异牡荆苷1.30.90 牡荆苷1.01.00 ------------------------------------ 本品每片含小叶榕干浸膏以牡荆苷（C₂₁H₂₀O₁₀）和异牡荆苷（C₂₁H₂₀O₁₀）的总量计，不得少于0.14mg。 马来酸氯苯那敏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（每100ml加入0.5ml的三乙胺，用磷酸调节pH值为3.6）（39：61）为流动相；检测波长为262nm，柱温40℃。理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加甲醇超声处理使溶解并制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于马来酸氯苯那敏2.1mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，按外标法以氯苯那敏峰面积计算，即得。 本品每片含马来酸氯苯那敏（C₁₆H₁₉C₁N₂•C₄H₄O₄）应为标示量的80.0%～120.0%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

取本品10片，除去包衣，研细，加水30ml，温热使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取小叶榕对照药材5g，加水煎煮2次，每次150ml，煎煮30分钟，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约30ml，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取牡荆苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～8μl，对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酿胺薄膜上，使成条状，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显2个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。