农残乐果原药检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-04-10  

乐果原药作为有机磷类农药的重要品种,其残留检测对农产品质量安全及环境风险评估具有关键作用。本文系统阐述乐果原药的检测项目构成、适用范围界定、标准化分析方法及核心仪器配置要求,重点解析气相色谱法(GC)与液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)的技术参数控制要点。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

乐果原药质量检测体系包含三大核心模块:有效成分定量分析、杂质谱系鉴定及理化性质测定。有效成分检测涵盖乐果(O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯)质量分数测定及其异构体比例分析;杂质控制项目包括水分含量(≤0.5%)、酸度(以H2SO4计≤0.3%)、丙酮不溶物(≤0.5%)等关键指标;理化特性测试涉及熔点范围(51-52℃)、蒸气压(20℃时1.7mPa)、分配系数(logP=0.78)等参数验证。

检测范围

本检测方案适用于以下四类对象:1)原药生产企业的出厂质量控制;2)40%乳油、50%可湿性粉剂等制剂加工过程监控;3)果蔬作物中最大残留限量(MRL)监测(按GB 2763-2021规定叶菜类≤1mg/kg);4)进出口贸易中CAC、EPA等国际标准的符合性验证。特殊样本包括土壤基质(检出限≤0.01mg/kg)、水体样本(定量限≤0.005mg/L)及加工食品提取物。

检测方法

标准化分析方法体系包含:

气相色谱法(GC-FPD):依据GB/T 5009.145-2003建立方法参数:DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度300℃,程序升温从150℃(保持2min)以10℃/min升至240℃(保持10min)。该方法适用于原药纯度≥95%的样本分析。

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):参照SN/T 4658-2016标准配置:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,MRM监测离子对m/z 230.1→199.0(定量离子)、230.1→125.0(定性离子),适用于复杂基质中痕量残留分析。

紫外分光光度法:基于乐果在210nm处的特征吸收峰进行快速筛查,需配套标准曲线法建立定量模型(线性范围0.5-50μg/mL)。

检测仪器

完整检测系统需配置以下五类仪器设备:

气相色谱仪:配备火焰光度检测器(FPD),硫滤光片(394nm),最小检出量≤0.1ng;载气系统需具备电子压力控制模块(EPC),流量精度±0.01mL/min。

三重四极杆液质联用仪:要求ESI离子源雾化气温度≥350℃,碰撞池压力≤3×10-3mbar,质量轴稳定性±0.1amu/24h。

紫外可见分光光度计

紫外可见分光光度计:需配置1cm石英比色皿,波长准确度±0.5nm,吸光度重复性≤0.002A。

精密天平:满足万分之一精度要求(d=0.0001g),配备防震台及温湿度监控模块。

样品前处理系统:包含高速离心机(≥10000rpm)、固相萃取装置(C18柱/HLB柱)、氮吹浓缩仪(温控精度±1℃)及超声波提取器(频率40kHz±5%)。

pH计与电导率仪:pH测量精度±0.01单位,电导率分辨率0.1μS/cm,用于溶剂体系理化参数控制。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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