高粱米氯虫苯甲酰胺检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-19  

本文系统阐述高粱米中氯虫苯甲酰胺残留的检测技术体系,涵盖检测项目、适用材料范围、遵循标准及关键仪器配置。重点解析农药残留前处理流程、定量分析参数及方法验证要求,确保检测过程符合农残分析技术规范。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

样品前处理:包含粉碎均质、溶剂提取及固相萃取净化步骤,粒径要求≤500μm,回收率控制85%-115%

氯虫苯甲酰胺母体检测:采用同位素内标法定量,定量限≤0.01mg/kg,线性范围0.005-1.0mg/L

代谢物检测:监测IN-J9Z38代谢产物,检出限0.02mg/kg,离子对质量数389.2>286.1

基质效应评估:通过标准添加法测定信号抑制率,允许范围20%

提取效率验证:双平行样相对偏差≤10%,震荡时间302min

净化效果控制:色谱柱穿透试验杂质峰面积比≤5%

仪器灵敏度校准:信噪比S/N≥10对应的浓度点验证

方法精密度:日内RSD≤7%,日间RSD≤15%

准确度验证:加标回收率78%-103%

残留稳定性测试:-20℃保存周期验证≥30天

检测范围

原料高粱籽粒:包括红高粱、白高粱等未加工原粮

高粱碾磨制品:高粱精米、高粱碎米等初加工产品

高粱发酵基质:酿酒用高粱酒糟、醋醅等发酵中间体

高粱深加工品:高粱粉、高粱膨化食品等终端产品

仓储环境样本:粮仓表层浮尘、仓储空间空气颗粒物

种植土壤样本:耕作层0-20cm土壤剖面取样

农田灌溉水体:沟渠水、地下水等水源介质

植株残留样本:高粱茎秆、叶片等作物组织

动物源性饲料:含高粱成分的配合饲料

食品接触材料:高粱储运包装袋表面残留

检测标准

GB23200.121-2021植物源性食品中苯甲酰胺类农药测定

ISO/TS27105:2009谷物中新型杀虫剂残留分析通则

GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

SN/T4658-2016出口米制品中双酰胺类农药检测方法

CAC/GL56-2005农药残留分析质量控制指南

NY/T761-2008蔬菜水果中有机磷等农药多残留检测

GB/T20770-2008粮谷中486种农药残留测定方法

检测仪器

超高效液相色谱仪:配备C18反相色谱柱,实现待测物基线分离,柱温控制精度0.5℃

三重四极杆质谱仪:MRM模式扫描,质量分析器分辨率2.5amu,碰撞气压优化范围0.1-0.3Pa

高速冷冻离心机:最大转速15000rpm,温控范围-10℃至40℃,用于低温相分离

氮吹浓缩装置:48位平行浓缩工位,控温精度1℃,载气流量50-100mL/min

振荡提取仪:振荡频率0-300rpm可调,倾斜角度0-30可调,提取瓶容量250mL

固相萃取装置:12通道真空负压系统,压力调节范围0-85kPa,流速控制0.5-10mL/min

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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