土木香的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈圆锥形，略弯曲，长5～20cm。表面黄棕色或暗棕色，有纵皱纹及须根痕。根头粗大，顶端有凹陷的茎痕及叶鞘残基，周围有圆柱形支根。质坚硬，不易折断，断面略平坦，黄白色至浅灰黄色，有凹点状油室。气微香，味苦、辛。

检测范围

土木香、祁木香、四味土木香散、冠心苏合胶囊、大黑蒿、黑皮青木香、耳晌草、劫瘴消毒散、旋覆花属、冠心苏合丸、土木香、祁木香、四味土木香散、冠心苏合胶囊、大黑蒿、黑皮青木香、耳晌草、劫瘴消毒散、旋覆花属、冠心苏合丸、耳聋草、胃药胶囊、青木香、总状土木香、南木香、磨盘草、小南木香、珍宝丸、肉蔻五味丸、假大薯、清感九味丸、保利尔胶囊、萝卜防己、七神散、治蛇消肿散、七圣紫金锭、菊科、大麻叶佩兰、木防己、管南香、土木香等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温：初始温度190℃，保持30分钟，以每分钟120℃的速率升温至240℃，保持5分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。 对照品溶液的制备取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含土木香内酯（C₁₅H₂₀O₂）和异土木香内酯（C₁₅H₂₀O₂）的总量不得少于2.2%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：木栓层为数列木栓细胞。韧皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6～25列细胞；导管少，单个或数个成群，径向排列；木纤维少数，成束存在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于韧皮部与木质部，直径80～300μm。 粉末淡黄棕色。菊糖众多，无色，呈不规则碎块状。网纹导管直径30～100μm。木栓细胞多角形，黄棕色。木纤维长梭形，末端倾斜，具斜纹孔。 （2）取本品粉末0.5g，加甲醇4ml，密塞，振摇，放置30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯（10：1：1）为展开剂，置10℃以下避光处展开二次，取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。