山楂叶的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品多已破碎，完整者展开后呈宽卵形，长6～12cm，宽5～8cm，绿色至棕黄色，先端渐尖，基部宽楔形，具2～6羽状裂片，边缘具尖锐重锯齿；叶柄长2～6cm，托叶卵圆形至卵状披针形.气微，味涩、微苦。

检测范围

复心片、山楂叶、山玫胶囊、心安胶囊、托盘、山楂根、山楂叶总黄酮、牛迭肚、托盘根、樱属、复心片、山楂叶、山玫胶囊、心安胶囊、托盘、山楂根、山楂叶总黄酮、牛迭肚、托盘根、樱属、益心酮片、苹果日灼病、千里光属、复方夏天无片、山楂叶提取物、中药谱效学、山楂、山楂炭、炒山楂、焦山楂、山楂脯、焦楂、山楂属、山楂汁、山楂─野山楂、山楂粥、家制山楂糕、山楂蜜饯、金糕、山楂羹、山楂叶等。

参考检测方法

总黄酮对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg，置50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取20ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水芦丁O.2mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，立即照紫外-可见分光光度法（通则0401），在500mn的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约lg，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去三氯甲烷，加甲醇继续提取至无色（约4小时），提取液蒸干，残渣加稀乙醇溶解，转移至50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，作为供试品贮备液。取供试品贮备液，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以无水芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计，不得少于7.0%。金丝桃苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液（1：1：19.4：78.6）为流动相；检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取〔含量测定〕总黄酮项下的供试品贮备液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含金丝桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂）不得少于0.050%。

部分参考标准

GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测高效液相色谱法

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10～30μm，草酸钙方晶直径15～30μm，散在或分布于叶维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管，直径20～40μm。非腺毛为单细胞，长圆锥形，基部直径30～40μm。纤维成束，直径约15μm，壁增厚。（2）取本品粉末2g，加稀乙醇50ml，加热回流1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸至无醇味，加水10ml，用石油醚（30～60℃）洗涤2次，每次20ml，弃去石油醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品，加乙醇分别制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水（7：5：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。