丹参的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。
栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。

检测范围

酒丹参、丹参汤、丹参散、丹参、丹参酮、复方丹参注射液、丹参酮提取物、血参根、复方丹参注射剂、南丹参、酒丹参、丹参汤、丹参散、丹参、丹参酮、复方丹参注射液、丹参酮提取物、血参根、复方丹参注射剂、南丹参、复方丹参、丹参酒、丹参丸、丹参舒心胶囊、丹参膏、复方丹参喷雾剂（复方丹参气雾剂）、丹参饮、冠心丹参胶囊、心血丹注射剂、香丹注射剂、复方丹参气雾剂、丹参合剂、云南丹参、丹参片、甘西鼠尾、红根、丹参冲剂、复方丹参滴丸、三对叶丹参、丹参赤膏、丹参等。

参考检测方法

丹参酮类照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮Ⅱ_A峰计算应不低于60000。 -------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） -------------------------------------------- 0～6 61 39 6～20 61→90 39→10 20～20.5 90→61 10→39 20.5～25 61 39 -------------------------------------------- 对照品溶液的制备取丹参酮Ⅱ_A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。以丹参酮Ⅱ_A对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表： ------------------------------------------ 待测成分（峰）相对保留时间校正因子 ------------------------------------------ 隐丹参酮 0.75 1.18 丹参酮Ⅰ 0.79 1.31 丹参銅ⅡA 1.00 1.00 ------------------------------------------ 以丹参酮Ⅱ_A的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的含量。本品按干燥品计算，含丹参酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）、隐丹参酮（C₁₉H₂₀O₃）和丹参酮Ⅰ（C₁₈H₁₂O₃）的总量不得少于0.25%。丹酚酸B照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）为流动相；柱温为20℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C₃₆H₃₀O₁₆）不得少于3.0%。饮片

部分参考标准

GB/T 41363-2022 中药材种子（种苗）丹参

GB/T 22745-2008 地理标志产品方城丹参(裕丹参)

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～70μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。（2）取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ_A对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6：4：8：1：4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别在日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。