乌药的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品多呈纺锤状，略弯曲，有的中部收缩成连珠状，长6～15cm，直径1～3cm。表面黄棕色或黄褐色，有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2～2mm，切面黄白色或淡黄棕色，射线放射状，可见年轮环纹，中心颜色较深。气香，味微苦、辛，有清凉感。
质老、不呈纺锤状的直根，不可供药用。

检测范围

乌药散、乌药顺气散、乌药汤、乌药叶、衡州乌药、乌药丸、乌药、台乌药、乌药子、乌药顺气汤、乌药散、乌药顺气散、乌药汤、乌药叶、衡州乌药、乌药丸、乌药、台乌药、乌药子、乌药顺气汤、大乌药顺气散、乌药煮散、乌药膏、加减乌药顺气饮、秘传乌药顺气散、增减乌药顺气散、乌药半夏汤、乌药平气汤、乌药平气散、乌药沉香丸、乌药沉香汤、乌药泽兰汤、乌药顺风散、乌药酒、四磨汤、沉香乌药煎、加减乌药顺气丸、加减乌药汤、加味乌药顺气散、乌药沉香散、乌药等。

参考检测方法

乌药醚内酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（56：44）为流动相；检测波长为235nm。理论板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取乌药醚内酯对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含乌药醚内酯40μg）。供试品溶液的制备取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解.转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含乌药醚内酯（C₁₅H₁₆O₄）不得少于0.030%。去甲异波尔定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按去甲异波尔定峰计算应不低于5000。 -------------------------------------------- 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） -------------------------------------------- 0～1310→2290→78 13～222278 -------------------------------------------- 对照品溶液的制备取去甲异波尔定对照品适量，精密称定，加甲醇-盐酸溶液（0.5→100）（2：1）的混合溶液制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇-盐酸溶液（0.5→100）（2：1）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，加热回流并保持微沸1小时，放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸溶液（0.5→100）（2：1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含去甲异波尔定（C₁₈H₁₉NO₄）不得少于0.40%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄白色。淀粉粒甚多，单粒类球形、长圆形或卵圆形，直径4～39μm，脐点叉状、人字状或裂缝状；复粒由2～4分粒组成。木纤维淡黄色，多成束，直径20～30μm，壁厚约5μm，有单纹孔，胞腔含淀粉粒。韧皮纤维近无色，长梭形，多单个散在，直径15～17μm，壁极厚，孔沟不明显。具缘纹孔导管直径约至68μm，具缘纹孔排列紧密。木射线细胞壁稍增厚，纹孔较密。油细胞长圆形，含棕色分泌物。（2）取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）30ml，放置30分钟，超声处理（保持水温低于30℃）10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌药对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取乌药醚内酯对照品，用乙酸乙酯溶解，制成每1ml含0.75mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液4μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（15：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。