防己的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈不规则圆柱形、半圆柱形或块状，多弯曲，长5～10cm，直径1～5cm。表面淡灰黄色，在弯曲处常有深陷横沟而成结节状的瘤块样。体重，质坚实，断面平坦，灰白色，富粉性，有排列较稀疏的放射状纹理。气微，味苦。

检测范围

木防己、防己散、防己汤、土防己、防己饮、木防己汤、防己茯苓汤、防己、防己黄耆汤、倒地拱、木防己、防己散、防己汤、土防己、防己饮、木防己汤、防己茯苓汤、防己、防己黄耆汤、倒地拱、防己丸、汉防己、汉防己散、防己椒目葶苈大黄丸、粉防己、防己葶苈丸、防已、小青藤、防已茯苓汤、防己地黄汤、广防己、汉中防己、加减木防己汤、通经利窍汤、二甲基汉防己碱、二甲基汉防己甲素、印防己毒素、防己膏、嚼药防己散、黑面防己、防己等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-冰醋酸（40：30：30：1）（每100ml含十二烷基磺酸钠0.41g）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按粉防己碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含粉防己碱（C₃₈H₄₂N₂O₆）和防己诺林碱（C₃₇H₄₀N₂O₆）的总量不得少于1.6%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：木栓层有时残存。栓内层散有石细胞群，常切向排列。韧皮部较宽。形成层成环。木质部占大部分，射线较宽；导管稀少，呈放射状排列；导管旁有木纤维。薄壁细胞充满淀粉粒，并可见细小杆状草酸钙结晶。 （2）取本品粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6：1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。