安息香的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为不规则的小块，稍扁平，常黏结成团块。表面橙黄色，具蜡样光泽（自然出脂）；或为不规则的圆柱状、扁平块状。表面灰白色至淡黄白色（人工割脂）。质脆，易碎，断面平坦，白色，放置后逐渐变为淡黄棕色至红棕色。加热则软化熔融。气芳香，味微辛，嚼之有沙粒感。

检测范围

安息香属、安息香丸、安息香、玳瑁丸、消栓再造丸、安息香圆、安息香汤、苏合丸、木瓜虎骨丸、脉络通、安息香属、安息香丸、安息香、玳瑁丸、消栓再造丸、安息香圆、安息香汤、苏合丸、木瓜虎骨丸、脉络通、局方至宝丸、天灵盖散、通窍镇痛散、安息香膏、红皮、安息丸、安息香散、偏瘫复元丸、大活络丹、安息活血丹、十香定痛丸、局方至宝散、活络丸、犀香丸、补骨脂丸、苏合香丸、白芥子丸、大铁弹丸、丁沉香丸、丁香匀气丸、安息香等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为228nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取苯甲酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钾0.8g，甲醇20ml，加热回流1小时，取出，放冷，加醋酸5ml，摇匀，转移至50ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含总香脂酸以苯甲酸（C₇H₆O₂）计，不得少于27.0%。

部分参考标准

GB/T 223.28-1989 钢铁及合金化学分析方法 α-安息香肟重量法测定钼量

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品约0.25g，置干燥试管中，缓缓加热，即发生刺激性香气，并产生多数棱柱状结晶的升华物。 （2）取本品约0.1g，加乙醇5ml研磨，滤过，滤液加5%三氯化铁乙醇溶液0.5ml，即显亮绿色，后变为黄绿色。 （3）取本品粉末0.1g，加甲醇2ml，超声处理5分钟，取上清液作为供试品溶液。另取安息香对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取苯甲酸对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（6：4：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。