夏天无的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈类球形、长圆形或不规则块状，长0.5～3cm，直径0.5～2.5cm。表面灰黄色、暗绿色或黑褐色，有瘤状突起和不明显的细皱纹，顶端钝圆，可见茎痕，四周有淡黄色点状叶痕及须根痕。质硬，断面黄白色或黄色，颗粒状或角质样，有的略带粉性。气微，味苦。

检测范围

夏天无、夏天无片、夏天无滴眼液、复方夏天无片、无柄紫堇、夏天无眼药水、伏地延胡索、夏天无注射液、抗青光眼用药、紫堇属、夏天无、夏天无片、夏天无滴眼液、复方夏天无片、无柄紫堇、夏天无眼药水、伏地延胡索、夏天无注射液、抗青光眼用药、紫堇属、中药注射剂、注射剂、祛风立效散、荷叶粥、三鲜茶、网状青斑和青斑性血管炎、白色萎缩、白色萎缩症、青斑样血管炎、节段性透明变性性脉管炎、节段性透明性血管炎、贝林妥欧单抗、甘露饮子、热衰竭、五养、浴儿法、挑灸、夏取诸腧孙络、时令病、蟾酥锭子、夏天无等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（取三乙胺8ml，冰醋酸30ml，加水稀释至1000ml）（18：82）为流动相；原阿片碱检测波长为289nm，盐酸巴马汀检测波长为345nm。理论板数按原阿片碱和盐酸巴马汀峰计算均应不低于3000。 对照品溶液的制备取原阿片碱对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%盐酸溶液5ml使溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。另取盐酸巴马汀对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取上述两种溶液各5ml，置同一25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含原阿片碱40μg、盐酸巴马汀20μg）。 供试品溶液的制备取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含原阿片碱（C₂₀H₁₉NO₅）不得少于0.30%，盐酸巴马汀（C₂₁H_21NO_4•HC1）不得少于0.080%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末浅黄棕色。下表皮厚壁细胞成片，淡黄棕色，细胞呈类长方形或不规则形，壁稍厚，呈断续的连珠状，常具壁孔。薄壁细胞淡黄色或几无色，呈类方形或类圆形；螺纹导管或网纹导管细小。淀粉粒单粒类圆形或长圆形，直径5～16μm，脐点点状或飞鸟状，复粒由2～6分粒组成。糊化淀粉粒隐约可见，或经水合氯醛透化可见糊化淀粉粒痕迹。 （2）取本品粗粉4g，加1%碳酸钠溶液25ml，置近沸的水浴中浸溃5分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至6，加三氯甲烷15ml振摇提取，分取三氯甲烷液2ml，加硫酸1ml，振摇，硫酸层即显棕红色，放置后显棕黑色。 （3）取本品粉末4g，加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：1：0.1）混合溶液40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原阿片碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：3：1）为展开剂，预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。