松节油的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为无色至微黄色的澄清液体；臭特异。久贮或暴露空气中，臭渐增强，色渐变黄。本品易燃，燃烧时产生浓烟。
本品在乙醇中易溶，与三氯甲烷、乙醚或冰醋酸能任意混溶，在水中不溶。
相对密度 应为0.850～0.870（通则0601）。
馏程 取本品，照馏程测定法（通则0611）测定，在154～165℃馏出的数量不得少于90.0%（ml/ml）。
折光率应为1.466～1.477（通则0622）。

检测范围

GBZ/T 160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环烃类化合物、松节油、GBZ/T 300.62—2017 工作场所空气有毒物质测定 第62部分：溶剂汽油、液化石油气、抽佘油和松节油、气管炎橡胶膏、舒乐热熨剂、跌打按摩药膏、消风止痛宁、镇江膏药、镇江橡胶膏、疮疖消肿膏、GBZ/T 160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环烃类化合物、松节油、GBZ/T 300.62—2017 工作场所空气有毒物质测定 第62部分：溶剂汽油、液化石油气、抽佘油和松节油、气管炎橡胶膏、舒乐热熨剂、跌打按摩药膏、消风止痛宁、镇江膏药、镇江橡胶膏、疮疖消肿膏、局部涂搽药、尸体护理、有机溶剂、鼻饲术、伤科万花油、松节、克伤痛搽剂、油松节、罗浮山百草油、摩法、片脑、龙脑冰片、联邦镇痛霜、联邦镇痛膏、柳酸甲酯、冬青油、冬绿油、水杨酸甲酯、白树油、外伤止痛膏、松节油等。

参考检测方法

照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度为50℃，保持4分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于8000。 校正因子测定取正丁醇适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含10mg的溶液，作为内标溶液。另取α-蒎烯对照品约70mg，精密称定，置10ml棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加无水乙醇至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法取本品约0.25g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml棕色量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含α-蒎烯（C₁₀H₁₆）不得少于80.0%。

部分参考标准

GB/T 33029-2016 松节油及相关萜烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法

GB/T 31756-2015 重松节油

GB/T 12901-2006 脂松节油

GB/T 12902-2006 松节油分析方法

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品1g，加石油醚（30～60℃）5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取松节油对照提取物1g，同法制成对照提取物溶液。再取α-蒎烯对照品，加石油醚（30～60℃）制成每1ml含40mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品50mg，置棕色量瓶中，加无水乙醇5ml使溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取β-蒎烯对照品、莰烯对照品适量，加无水乙醇制成每1ml各含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）测定。 以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温：初始温度40℃，以每分钟1℃的速率升温至50℃，再以每分钟3℃的速率升温至200℃；进样口温度250℃；检测器温度300℃，分流进样，分流比15：1；流速为每分钟1.0ml。理论板数按莰烯峰计算应不低于20000。 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入入气相色谱仪，记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。