乙肝益气解郁颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦；或味微甜、微酸涩、苦（无蔗糖）。

检测范围

乙肝益气解郁颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、解郁安神颗粒、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、乙肝益气解郁颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、解郁安神颗粒、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、乙型杆状病毒属、加减补中益气汤、补中益气颗粒、阿苯达唑颗粒、脑安颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑血康颗粒、云芝肝泰颗粒剂、养胃舒颗粒、益母草颗粒、乙肝两对半、金莲花颗粒、刺五加颗粒、复方罗布麻颗粒、乙肝益气解郁颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（28：72）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约2g或lg（无蔗糖〉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心10分钟（转速为每分钟4000转），取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于10.0mg或20.0mg（无蔗糖）。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察，草酸钙针晶成束存在于椭圆形黏液细胞中，针晶长20～110μm，有时散在（法半夏）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。草酸钙族晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含数个簇晶（白芍）。 （2）取本品30g或15g（无蔗糖），研细，加三氯甲烷50ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（7：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品20g或10g（无蔗糖），研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，预平衡15分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20g或10g（无蔗糖），研细，加乙酸乙酯60ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32：17：5）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液1～2μl及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10～20μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。