十一味参芪胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为灰棕色至棕褐色的粉末；气芳香，味微苦。

检测范围

十一味参芪胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、复方十一烯酸锌软膏、参芪肝康胶囊、十一酸睾酮软胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、十一味参芪胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、胶体果胶铋胶囊、复方十一烯酸锌软膏、参芪肝康胶囊、十一酸睾酮软胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、睾酮十一酸酯、十一烷酸睾酮、十一烷酮、十一烷酸睾丸素、十一烷酸睾丸酮、十一酸睾素、十一酸睾丸素、十一酸睾酮、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、安雄、布洛芬胶囊、安迪欧、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、慢肝养阴胶囊、十一味参芪胶囊等。

参考检测方法

人参照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg₁0.06mg、人参皂苷Re0.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品25粒的内容物，精密称定，混匀，取约3g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯，加热回流3小时，取药渣，挥尽溶剂，用甲醇加热回流提取至回流液无色，提取液蒸干，残渣用水30ml溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（30ml，30ml，20ml，20ml），合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次（30ml，20ml），再用正丁醉饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残液用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含人参以人参皂苷Rg₁（C₄₂H₇₂O₁₄）和人参皂苷Re（C₄₈H₈₂O₁₈）的总量计，不得少于0.10mg。天麻照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（2：98）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品25粒的内容物，精密称定，混匀，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml，浓缩至近干，用流动相溶解并转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含天麻以天麻素（C₁₃H₁₈O₇）计，不得少于0.11mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶棱角尖锐（人参）。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（黄芪）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理（当归）。（2）取本品内容物4g，用水3ml湿润，加水饱和的正丁醇20ml，趄声处理30分钟，取上清液，加氨试液60ml，摇匀，放置使分层，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加水1ml，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg₁对照品和人参皂苷Rb₁对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品内容物4g，加乙醇40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用0.3%氢氧化钠溶液20ml溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5～6，用乙酸乙酯25ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品内容物3g，加乙酸乙酯40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，加乙酸乙酯15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品内容物3g，加水30ml，加热煮沸30分钟，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残液加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熟地黄对照药材1g，加水20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品内容物5g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水10ml溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷，1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品，加无水乙醇-乙酸乙酯（1：1）制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醮（30～60℃）-丙酮（2：1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。