十一味能消丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至黄褐色的水丸；气微，味咸、微苦、涩。

检测范围

十一味能消丸、六味能消胶囊、复方十一烯酸锌软膏、六味能消丸、睾酮十一酸酯、十一烷酸睾酮、十一烷酮、十一烷酸睾丸素、十一烷酸睾丸酮、十一酸睾素、十一味能消丸、六味能消胶囊、复方十一烯酸锌软膏、六味能消丸、睾酮十一酸酯、十一烷酸睾酮、十一烷酮、十一烷酸睾丸素、十一烷酸睾丸酮、十一酸睾素、十一酸睾丸素、十一酸睾酮、内消丸、能消丸、安雄、安迪欧、一味薯蓣饮、十一味黄精颗粒、十一味甘露丸、十一酸睾酮软胶囊、升阳十一味丸（那仁满都拉）、十一脉、十一烯酸、十一酸睾酮注射液、八十一难经、三消丸、二十九味能消散、十一味木香散、十一味防风汤、十一味还精丸、十一味能消丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg和每1ml含大黄酚20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，摇匀，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置锥形瓶中挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸溶液用三氯甲烷提取3次，每次8ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，置水浴中，微热使残渣溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于1.8mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮纤维层淡黄色，斜向交错排列，壁较薄，有纹孔（诃子肉）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取本品粉末1g，加水5ml，振摇，滤过，取滤液1ml，加硝酸使呈酸性，加硝酸银试液2滴，生成凝胶状沉淀，沉淀在氨试液中溶解，在硝酸中不溶。 （3）取本品2g，研细，加甲醇20ml，冷浸1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（6：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取本品4g，研细，加乙醚30ml，趄声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取土木香内酯对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。