十味消渴胶囊（参芪消渴胶囊）的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至深褐色的颗粒和粉末；气香，味酸。

检测范围

十味玉泉胶囊、十味乳香胶囊、十味蒂达胶囊、民族药、十味龙胆花胶囊、参芪消渴胶囊、降糖宁胶囊、羚羊感冒胶囊、天麻头风灵胶囊、胃肠灵胶囊、十味玉泉胶囊、十味乳香胶囊、十味蒂达胶囊、民族药、十味龙胆花胶囊、参芪消渴胶囊、降糖宁胶囊、羚羊感冒胶囊、天麻头风灵胶囊、胃肠灵胶囊、活胃胶囊、参苓白术胶囊、宁心安神胶囊、天麻胶囊、治感佳胶囊、天菊脑安胶囊、慢肝养阴胶囊、感特灵胶囊、还少胶囊、和络舒肝胶囊、小儿止泻灵胶囊、麝香抗栓胶囊、散结灵胶囊、脑立清胶囊、婴儿平、血宝胶囊、无敌丹胶囊、益脑胶囊、藿香祛暑软胶囊、国家发展改革委定价药品目录、十味消渴胶囊（参芪消渴胶囊）等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于8000。 ------------------------------------------------ 时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%） ------------------------------------------------ 0～156238 15～2062→10038→0 20～251000 25～30100→620→38 30～406238 ------------------------------------------------ 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得， 本品每粒含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.55mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞黄绿色，长方形、椭圆形、类方形、多角形或纺锤形，直径27～72μm，壁较厚，纹孔细密（天花粉）。 （2）取本品内容物10g，加三氯甲烷50ml，加热回流1小时，滤过，滤液备用；药渣挥干溶剂，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤3次，每次60ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl及上述对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的三氯甲烷液，浓缩至约10ml，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品与五味子乙素对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，加甲醇10ml，摇匀，放置2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。