十香止痛丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深棕褐色的大蜜丸；气香，味微苦。

检测范围

十香止痛丸、七香止痛丸、十香丸、寻痛丸、十香正痛丸、十香返生丹、十香返魂丸、十香返魂丹、癌症三级止痛、消滞止痛丸、十香止痛丸、七香止痛丸、十香丸、寻痛丸、十香正痛丸、十香返生丹、十香返魂丸、十香返魂丹、癌症三级止痛、消滞止痛丸、雪山金罗汉止痛涂膜剂、舒肝止痛丸、定痛丸、清眩止痛汤、应痛丸、通经止痛汤、止痛四物汤、调经止痛方、十香暖脐膏、癌症疼痛诊疗规范（2011年版）、拈痛丸、元胡止痛滴丸、元胡止痛颗粒、止痛丸、元胡止痛口服液、十香舒郁丸、除痛丸、舒筋止痛水、肚痛丸、一粒止痛丸、十香止痛丸等。

参考检测方法

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（香附）。含晶细胞方形或长方形，壁厚，木化，层纹明显，胞腔含草酸钙方晶（檀香）。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30μm，表面有网状雕纹（蒲黄）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（厚朴）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（熟大黄）。 （2）取本品9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加乙醚40ml，置水浴上回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加三氯甲烷40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用2%氢氧化钠溶液提取3次，每次20ml，合并提取液，用盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用适量水洗涤，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品6g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，加盐酸2ml，置沸水浴中加热30分钟，冷却，用乙醚20ml分两次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色，

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。