七制香附丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕色的水丸；味咸、苦。

检测范围

七制香附丸、血瘀月经过少、气滞经行后期、气滞痛经、气滞经闭、月经过少、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、香附丸、四制香附丸、七制香附丸、血瘀月经过少、气滞经行后期、气滞痛经、气滞经闭、月经过少、非处方中药、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、香附丸、四制香附丸、香附散、香附、制香附丸、加味四制香附丸、归附丸、良附丸、九味香附丸、四制醋附丸、十珍香附丸、香附一物丸、桂附丸、香附丹、四物香附丸、十味香附丸、香附子丸、香附子散、香附六一汤、艾附丸、姜附丸、香附饼、七制香附丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸氢二钠溶液，用0.067mol/L磷酸二氢钾溶液调节至pH7.4）（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率55W，频率50kHz）l小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每lg含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.36mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起（益母草）。T字形毛棕色或焦黑色，弯曲，柄2～4细胞（艾叶）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。（2）取本品6g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，药渣备用；滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（92：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取当归对照药材与川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照药材溶液各4～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。（4）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加入中性氧化铝0.5g，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。