七厘胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为朱红色至紫红色的粉末或易松散的块；气香，味辛、苦，有清凉感。

检测范围

七厘胶囊等。

参考检测方法

血竭照高效液相色谱法（通則0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相；柱温为45℃；检测波长为442nm。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液制成每1ml含80μg的溶液，即得（相当于每1ml含血竭素58μg）。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取80mg，精密称定，置具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml，密塞，振摇3分钟，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。 本品每粒含血竭以血竭素（C₁₇H₁₄O₃）计，不得少于2.6mg。 朱砂取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取3.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加入硫酸40ml，硝酸钾2.0g，加热30分钟，放冷，再加入硝酸钾2.0g，加热30分钟，放冷，再加入硝酸钾2.0g，加热30分钟，放冷，加水50ml，并滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显浅橙黄色。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每粒含硫化汞（HgS）应为26.0～31.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则块片血红色，周围液体显鲜黄色，渐变红色（血竭）。花冠碎片黄色，有红棕色或黄棕色长管道状分泌细胞；花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品内容物0.2g，加乙醚5ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物6g，加水60ml，80℃温浸1小时，放冷，离心10分钟，取上清液，减压浓缩至干，残渣加水10ml使溶解，通过AB-8大孔吸附树脂柱（内径为2cm，柱高为15cm），以水30ml洗脱，弃去水洗脱液，再用10%乙醇洗脱至洗脱液无色，收集洗脱液，减压浓缩至干，残渲加无水乙醇2ml使溶解，离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取羟基红花黄色素A对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正丁醇-甲醇-水（6：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物1g，加50%甲醇20ml，超声处理15分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，蒸干，残渣加甲醇6ml使溶解，作为供试品溶液。另取儿茶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（30：25：4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物5g，加石油醚（30～60℃）20ml，浸渍10分钟，滤过，滤液置100ml坩埚内，挥至2ml，加入活性炭0.1g，拌匀，挥去溶剂，盖上坩埚盖，水浴加热30分钟，取下坩锅盖，用无水乙醇1ml溶解升华物，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。