八正合剂的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的液体；味苦、微甜。

检测范围

八正合剂、肠泰合剂、合剂、八正、炙甘草合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、土茯苓合剂、八正合剂、肠泰合剂、合剂、八正、炙甘草合剂、肺力咳合剂、余麦口咽合剂、咳喘宁合剂、荆防合剂、土茯苓合剂、丹参合剂、补中益气合剂、八正顺气散、氟芬合剂、归脾合剂、八正神明论篇、蟾酥合剂、加减八正散、金银花合剂、清热除湿止泻合剂、止咳枇杷合剂、复方甘草合剂、抗白喉合剂、凉解感冒合剂、复方杜仲扶正合剂、双金连合剂、椰露止咳合剂、益气养血合剂、补脾安神合剂、雄蛾参茸合剂、八正合剂等。

参考检测方法

栀子照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12：88）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含栀子以栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于0.60mg。 大黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42：23：35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇10ml，趄声处理5分钟，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，离心。精密量取上清液10ml，加盐酸3ml，摇匀，置水浴中水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含大黄以大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素（C₁₅H₁₀O₅）的总量计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残液加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，自“加盐酸1ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。 （2）取本品20ml，加在中性氧化铝柱（200～300目，10g，柱内径为10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液自“加在中性氧化铝柱”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液10μl，分别点于 同一以1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品20ml，加乙醇60ml，摇匀，静置24小时，滤过，滤液挥去乙醇，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水层用乙酸乙酯振摇提取3次（20ml，15ml，10ml），合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（6：4：0.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 （4）取本品100ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次（50ml，25ml），合并正丁醇液，用2%氢氧化钠溶液洗涤5次，每次30ml，弃去碱液，分取正丁醇液，用水洗涤至中性，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇25ml使溶解，加盐酸2ml， 加热回流1小时，回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加水饱和的乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川木通对照药材2g，加水l00ml，煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。