八珍丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕黑色的水蜜丸或黑褐色至黑色的大蜜丸；味甜、微苦。

检测范围

八珍丸、加味八珍丸、丑胎、斑色胎、花斑胎、胎儿鱼鳞病、丑角样鱼鳞病、先天性鱼鳞癣胎儿、八珍散、黑鱼鳞病、八珍丸、加味八珍丸、丑胎、斑色胎、花斑胎、胎儿鱼鳞病、丑角样鱼鳞病、先天性鱼鳞癣胎儿、八珍散、黑鱼鳞病、性联鱼鳞癣、性联寻常性鱼鳞病、X-连锁隐性遗传鱼鳞病、性连锁遗传寻常鱼鳞病、X联锁鱼鳞病、颤证、一般痈、锁喉痈、锁喉毒、非处方中药、锁肛痔、七珍丸、加减八珍丸、八珍汤/八珍散、加减八珍汤、肥儿八珍糕、聚珍丸、八珍鹿胎颗粒、八珍颗粒（含糖型）、八珍颗粒（无糖型）、八珍丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（17：83）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，混匀，取约0.3g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于0.64mg；大蜜丸每丸不得少于3.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。（2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土4.5g，研匀。加水50ml，研匀，再加水50ml，拢拌约20分钟，抽滤，药渣用水50ml洗涤后，在60℃干燥2小时，置索氏提取器中，加乙醇70ml，置水浴上回流提取至提取液无色，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl分别点于同一用0.8%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热5～10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。（3）取本品水蜜丸6g，研碎；或取大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀。加乙醇40ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残液加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗3次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。