八宝坤顺丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的大蜜丸I味微苦。

检测范围

八宝坤顺丸、八宝属、八宝丹、八宝菜、生肌八宝丹、八宝树属、八宝回春汤、八宝汤、神应八宝丹、八宝羹、八宝坤顺丸、八宝属、八宝丹、八宝菜、生肌八宝丹、八宝树属、八宝回春汤、八宝汤、神应八宝丹、八宝羹、八宝红灵丹、八宝片子癀、八宝绿豆汤、八宝茶、紫八宝、轮叶八宝、珍珠八宝眼药、八宝止血药墨、吹喉八宝丹、八宝镇心丹、珠黄八宝丹、八宝治红丹、坤顺丸、八宝瑞生丸、八宝坤顺丹、八宝玉枢丸、八宝镇惊丸、八宝治红丸、生肌八宝散、珠黄八宝散、八宝坤顺丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠溶液（用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节pH值至7.4）（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2700。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约2g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1cm，用50%甲醇湿法装柱），收集至50ml量瓶中，再用50%甲醇洗脱，收集洗脱液至近刻度，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于2.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄、地黄）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织 中（橘红）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个族晶（白芍）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（白术）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。内种皮厚壁细胞黄榇色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。非腺毛1～3细胞，稍弯曲，壁有疣状突起（益母草）。 （2）取本品18g，剪碎，加无水乙醇100ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残液加水30ml使溶解，加入氯化钠使成饱和溶液，充分搅拌，滤过。滤液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，加适量中性氧化铝在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200目，1g，内径为1～1.5cm）上，用乙酸乙酯-甲醇（3：1）混合溶液30ml洗脱，弃去洗脱液，用乙酸乙酯-甲醇（1：1）混合溶液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品6g，剪碎，加硅藻土4g，研匀，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，药液挥去乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残液加水15ml使溶解，用盐酸调节pH值为1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次0ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品3g，剪碎，加乙醚40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加乙醚25ml。同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。