人参再造丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黑色的大蜜丸；味甜、微苦。

检测范围

人参再造丸、再造丸、人参散、人参汤、人参竹叶汤、人参丸、人参饮、人参饮子、人参总皂苷、人参养胃汤、人参再造丸、再造丸、人参散、人参汤、人参竹叶汤、人参丸、人参饮、人参饮子、人参总皂苷、人参养胃汤、人参、人参麦冬汤、人参茎叶总皂苷、人参羌活散、人参平肺散、人参白虎汤、人参清肺汤、观音人参胡桃汤、人参羌活汤、人参荆芥散、人参三白汤、人参养荣汤、人参当归汤、人参固肌汤、人参养肺汤、人参半夏丸、桂枝加芍药生姜各一两人参三两新加、人参木香散、人参半夏汤、人参石膏汤、人参再造丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（28：72）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得，供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，浓缩至约10ml，加在中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径为0.9cm，湿法装柱，用甲醇30ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液于50ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4.HCl计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理和圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（炒僵蚕）。树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。（2）取本品20g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，置素氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取1小时（药渣备用），乙醚提取液低温蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（30：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材、川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的备用药渣，挥去溶剂，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇提取液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，长为15cm），先后用水和20%乙醇各50ml洗脱，弃去洗脱液，继用80%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。（4）取〔含量测定〕项下的盐酸-甲醇（1：100）提取液10ml，浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液5ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。