人参健脾丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至棕黑色的水蜜丸或大蜜丸；气香，味甜、微苦。

检测范围

人参健脾丸、黑鱼鳞病、性联鱼鳞癣、性联寻常性鱼鳞病、厌食、X-连锁隐性遗传鱼鳞病、性连锁遗传寻常鱼鳞病、厌食病、X联锁鱼鳞病、气虚质、人参健脾丸、黑鱼鳞病、性联鱼鳞癣、性联寻常性鱼鳞病、厌食、X-连锁隐性遗传鱼鳞病、性连锁遗传寻常鱼鳞病、厌食病、X联锁鱼鳞病、气虚质、气虚体质、获得性大疱性表皮松解症、后天性大疱性表皮松解、非处方中药、惠普尔病、小肠脂肪营养不良、肠脂肪肉芽肿症、肠性脂质营养不良、肠原性脂肪代谢障碍、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、慢性肺原性心脏病、科布内病、科布内氏病、表皮溶解性大疱、大疱性表皮松解、人参散、人参汤、人参竹叶汤、人参丸、人参饮、人参健脾丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液。供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，取约4g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约6g，精密称定，加硅藻土6g，充分研磨成薄片后剪碎，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加热回流3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，加热回流5小时，放冷，滤过，滤液转移至100ml量瓶中，用少量甲醇分次洗涤容器，洗液滤人同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，测定，即得。本品含陈皮以橙皮苷（C28H34）15）计，水蜜丸每1g不得少于1.7mg；大蜜丸每丸不得少于6.9mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长80～240μm，针晶直径2～5μm（山药）。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块（砂仁）。（2）取本品水蜜丸8g，研碎；或取大蜜丸12g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流提取3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用水30ml溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣用水30ml溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），先后用水50ml、40%乙醇30ml和70%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品及黄芪甲苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品水蜜丸8g，研碎；或取大蜜丸12g，剪碎，加硅藻土6g，研匀，用乙醚30ml加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渲加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取白术对照药材0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（50：1）为展开剂，置用展开剂预平衡15分钟的展开缸内展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并显一桃红色主斑点。