人参首乌胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的粉末；味微苦。

检测范围

人参首乌胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、人参散、人参汤、人参竹叶汤、人参丸、人参饮、人参降糖胶囊、人参首乌胶囊、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、人参散、人参汤、人参竹叶汤、人参丸、人参饮、人参降糖胶囊、胶体果胶铋胶囊、人参饮子、人参总皂苷、降脂灵胶囊、肌苷胶囊、人参养胃汤、人参、振源胶囊、胶囊内镜检查、人参麦冬汤、人参茎叶总皂苷、人参羌活散、制首乌、人参平肺散、国家基本药物目录（2012年版）、人参白虎汤、慢肝养阴胶囊、国家基本药物目录、枸橼酸铋钾胶囊、国家基本药物目录（2018年版）、人参首乌胶囊等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研匀，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H2209）计，不得少于2.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物2g，加水饱和的正丁醇30ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液加氨试液50ml，摇匀，放置使分层，取上层液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取制何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙醇（2：1）为展开剂，展开，展距约3.5cm，取出，晾干，再以甲苯-乙醇（4：1）为展开剂，展开，展距约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。