儿感退热宁口服液的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为棕色至深棕色的液体；气香，味甜、微苦。

检测范围

儿感退热宁口服液、脉络宁口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、通宣理肺口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、益气复脉口服液、儿感退热宁口服液、脉络宁口服液、养血饮口服液、银杏叶口服液、双苓止泻口服液、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、秦归活络口服液、通宣理肺口服液、口服溶液剂、混悬剂、乳剂、益气复脉口服液、金复康口服液、九味双解口服液、柴银口服液、肺宁口服液、夜宁口服液、咳喘宁口服液、小儿健胃宁口服液、儿感清口服液、止喘灵口服液、芪蓉润肠口服液、川芎茶调口服液、镇咳宁口服液、口服乳剂、黄芪精口服液、甜梦口服液、生白口服液、肌苷口服溶液、硫酸锌口服溶液、鼻窦炎口服液、金莲花口服液、儿感退热宁口服液等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含40μg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸39.18μg）。供试品溶液的制备精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。澜定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于0.20mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10ml，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残液加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取东茛菪内酯对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（10：8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品10ml，加水10ml，摇匀，用三氯甲烷提取2次，每次25ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg，加水50ml，煎煮15分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品20ml，用乙醚提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2g，加水100ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至30ml，同法制成对照药材溶液。再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1；1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365mn）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品20ml，加7%硫酸乙醇-水（1：3）的混合溶液20ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，用水30ml洗涤，弃去水液，三氯甲烷液用无水硫酸钠10g脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。