九气拈痛丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄褐色至棕褐色的水丸；气香，味苦、辣。

检测范围

九气拈痛丸、九气、拈痛丸、九气汤、九气心痛丸、九气饮、五香拈痛丸、七气、当归拈痛丸、气消、九气拈痛丸、九气、拈痛丸、九气汤、九气心痛丸、九气饮、五香拈痛丸、七气、当归拈痛丸、气消、气收、气上、气逆、气乱、气结、气缓、气耗、气下、炅则气泄、不老汤、喜则气缓、思则气结、恐则气下、惊则气乱、寒则气收、悲则气消、怒则气上、喜气、气痛、气病、九气拈痛丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（40：60：0.3）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含陈皮以橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅）计，不得少于2.2mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔横裂缝状、十字状或人字状（木香）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。（2）取本品5g，研细，加浓氨试液1ml与三氯甲烷20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-三氯甲烷-甲醇（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点，（3）取本品10g，研细，加乙醚20ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g，加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。（4）取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残液加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照药材溶液2μl及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。（5）取本品10g，研细，加甲醇20ml，趄声处理30分钟，滤过，滤液蒸千，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。