九味肝泰胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。

检测范围

九味肝泰胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、龙牙肝泰胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、九味肝泰胶囊、国家发展改革委定价药品目录、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、龙牙肝泰胶囊、胶体果胶铋胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、枸橼酸铋钾胶囊、云芝肝泰颗粒剂、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、复方田七胃痛胶囊、龙胆泻肝胶囊、三九胃泰胶囊、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、熊胆肝泰、复方海蛇胶囊、仙灵骨葆胶囊、民族药、阿苯达唑胶囊、思迈克胶囊、六味能消胶囊、山海丹胶囊、九味肝泰胶囊等。

参考检测方法

酒大黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（76：24）为流动相；检测波长254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各5μg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加5mol/L硫酸溶液20ml，再加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，转移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸水液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含酒大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）和大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）的总量计，不得少于70μg。五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：35）为流动相；检测波长250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品30粒同装量差异项下操作，计算每粒的平均装量。取内容物研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，不得少于0.10mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物10g，加70%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用0.5%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，弃去碱液，再用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品与三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液1~2μl，对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品内容物10g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。（3）取本品内容物5g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至5ml作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用含4%醋酸钠的羧甲基纤维钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品内容物5g，加二氯甲烷30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残液加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取五味子对照药材1g，加二氯甲烷30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取五味子甲素对照品，加二氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（4）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。