九味羌活颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕黄色的颗粒；气香，味甜、微苦。

检测范围

九味羌活颗粒、国家发展改革委关于公布废止药品价格文件的通知、流行性感冒诊断与治疗指南（2011年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、七味羌活膏、羌活汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、九味羌活颗粒、国家发展改革委关于公布废止药品价格文件的通知、流行性感冒诊断与治疗指南（2011年版）、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、七味羌活膏、羌活汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、颗粒性、杆状病毒科、羌活胜湿汤、颗粒剂(冲剂)、羌活散、九味羌活丸、羌活丸、GV、国家发展改革委定价药品目录、颗粒度、九味羌活片、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、羌活、羌活膏、二十九味羌活散、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、九味羌活颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（40：60：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算，应不低于3000。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含18μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）10分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于1.5mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品10g，研细，加水20ml，加热使溶解，放冷，通过DA-201型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为12cm，湿法装柱），用水100ml冲洗后，再用60%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取甘草对照药材0.5g，加水30ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品15g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取对照品溶液5μl、供试品溶液10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点。 （3）取本品15g，加水50ml、浓氨试液1ml，振摇5分钟，加乙醚50ml，加热回流1小时，立即冷却，用脱脂棉滤过，分取乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加水20ml、浓氨试液0.4ml，振摇5分钟，加乙醚20ml，自“加热回流1小时”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙醚-三乙胺（3：2：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取白芷对照药材0.5g，同〔鉴别〕（3）项下羌活对照药材溶液的制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙醚-丙酮-三乙胺（5：2：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。